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DIN EN 14526:2017 Edition

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Lebensmittel – Bestimmung von Toxinen der Saxitoxingruppe in Schalentieren – HPLC-Verfahren mit Vorsäulenderivatisierung mit Peroxid- oder Periodatoxidation

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DIN 2017-04 71
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PSP-Toxine (en: paralytic shellfish poisoning) sind Derivate des Saxitoxins. Diese Toxine wurden in zweischaligen Weichtieren, die sich durch Filtration des Meerwassers ernähren, an verschiedenen Orten der Welt nachgewiesen. Bei einer Vergiftung mit PSP-Toxinen zeigen sich charakteristische Symptome, die von leichtem Kribbeln oder einem Taubheitsgefühl um die Lippen bis hin zu tödlichen Atemlähmungen reichen. Dieses Dokument beschreibt ein Untersuchungsverfahren (überarbeitetes Lawrence-Verfahren) für die Quantifizierung dieser PSP-Toxine durch Extraktion aus dem Muschelgewebe nach mehreren Reinigungsschritten und einer Trennung mit Hochleistungsflüssigchromatographie (HPLC) mit Fluoreszenzdetektion (FLD). Die folgenden Substanzen können hiermit bestimmt werden: Saxitoxin (STX), Dicarbamoyl Saxitoxin (dcSTX), Neosaxitoxin (NEO), Dicarbamoyl Neosaxitoxin (dcNEO), Gonyautoxin 1 und 4 (GTX1,4; Summe der Isomere), Gonyautoxin 2 und 3 (GTX2,3; Summe der Isomere), Gonyautoxin 5 (GTX5 auch B1 genannt), Gonyautoxin 6 (GTX6 auch B2 genannt), Dicarbamoyl-Gonyautoxin 2 und 3 (dcGTX2,3; Summe der Isomere), N-Sulfocarbamoyl-Gonyautoxin 1 und 2 (C1,2; Summe der Isomere) und (je nach Verfügbarkeit eines zertifizierten Referenzmaterials (CRMs)) N-Sulfocarbamoyl-Gonyautoxin 3 und 4 (C3,4; Summe der Isomere). Die untersuchten Matrices waren (rohe) Miesmuscheln, Austern, Jakobsmuscheln und Venusmuscheln. Laborerfahrungen haben gezeigt, dass das Verfahren auch auf andere Schalentiere und gekochte Schalentiererzeugnisse anwendbar ist. Das beschriebene Verfahren wurde in einem Ringversuch validiert und als "AOAC Official Method" veröffentlicht. Die Leistungsfähigkeit des Verfahrens wurde auch in einem "EURL-performance test" gezeigt, der die gesamte Toxizität der Proben untersucht hat. Toxine, die nicht im ersten Ringversuch verfügbar waren wie dcGTX2,3 und dcNEO sind in zwei weiteren Untersuchungen validiert worden. Die niedrigsten validierten Werte sind in µg Toxin (freie Base) je kg Schalentierfleisch und auch in µmol/kg Schalentierfleisch angegeben.*Inhaltsverzeichnis

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